二噁英化合物(简称二噁英)是剧毒有机污染物,人体长期低剂量接触,会导致癌症等各种疾病。

      近几十年来,二噁英的相关事故层出不穷,造成了非常严重的后果:

1968年日本“米糠油事件”(该事件到1969年1月使325人患病,至1977年死亡数万人)

越战期间“橙剂”污染(目前越南约480万人的健康问题与此相关,其中包括15万儿童

1976年意大利三氯酚生产车间爆炸(1976年7月10日,意大利塞维索的伊克梅萨化工厂逸出三氯苯酚,其中含有剧毒化学品二噁英(简称TCDD),造成严重的环境污染,使多人中毒。厂周围8.5ha范围内所有居民被迁走,1.5km内植物均被填埋,在数公顷土地上铲除掉几厘米厚的表土层。)

2004年9月乌克兰总统尤先科中毒事件(导致尤先科毁容)2016年江苏大闸蟹二噁英超标

......

因此,二噁英检测与污染防治在国际上受到越来越广泛的关注,然而二噁英检测属超痕量、多组分检测,对特异性、选择性和灵敏度要求极高,被认为是当代化学分析领域的一大难点。

      美国较早开展二噁英检测研究,现已制定出一系列的检测标准,而欧洲和日本也相继研究和制定了二噁英检测标准方法,二噁英检测方法包括化学仪器分析方法和生物学检测方法。

1、化学仪器分析方法

原理:由于二噁英和多氯联苯是亲脂性的,相关的毒性当量指数TEQ则可基于总脂肪含量来进行计算(相关方法已确定并作为EPA方法1613和1668的内容)。

步骤为:在200余种异构体中分离出17种有明显毒性的二噁英 ,分别测定其浓度或含量。将浓度或含量乘以每种二噁英的毒性因子(TEF)就可以得到总毒性当量(TEQ)。该方法的一般程序包括采样、提取/分离脂质、从脂质中分离POPs、净化、定性定量。

2、生物学检测方法

目前建立的生物学检测方法均是通过分离出17种有明显毒性的二噁英对 Ah受体活化程度的测定来间接表达二噁英的TEQ。

两种方法都是基于在脂质中分离POPs后再行不同方法的检测,因此样品的前处理工作--脂质的提取就成为重中之重,那么一台自动、高效、精准、可靠的脂肪抽提仪/总脂肪酸水解系统就是对样品测定提供强力支持的好帮手。

鉴于二噁英样品前处理工作使用传统的提取、分离方法会产生样品的交叉污染(即使如何的小心,受限于提取仪器也无法避免),同时,不同类型(固体、液体)的样品提取时的步骤也不尽相同,导致在相关样品进行前处理工作时工作量大、效率低、步骤繁复,那么是不是有什么方法可以对前处理工作进行简化、提高效率?美国FDA阿肯色州实验室专家Jeffrey C.Archer(美国FDA二噁英研究首席专家)和Roy G.Jenkins Jr在二噁英样品的前处理方面进行了相关的研究、试验:试着开发一种食品提取技术,并在食品样品领域可以不考虑样品形态进行统一模式的提取。

经过多年的试验、摸索,Jeffrey和Roy终于找到一个可行的方案,并在多家期刊发表了相关论文。

注:I、Ⅱ、Ⅲ

I “Automated milk fat extraction for the analyses of persistant organic pollutants“

I  全自动乳脂提取技术用于持久性有机污染物的分析《色谱期刊-B》

II “Automated acid hydrolyses with abbreviated soxhlet extraction for multiple matrices“

II 复杂基质样品的快速索氏抽提结合自动酸水解的技术《有机卤素化合物》

ⅢDeveloping a Unified Extraction Technigue for FoodstuffsOr, let's try to move toward a simpler, cheaper, faster process-phhasei- milk extraction

Ⅲ  开发统一的食品提取技术....或者,让我们试着走向一个更简单、更便宜、更快的过程—第一阶段—牛奶提取《ARL通讯》

开发一种统一的食品提取技术

…或者,让我们尝试朝着一个更简单,更便宜,更快的过程阶段前进-牛奶提取

Jeffrey C.Archer 和Roy G.Jenkins Jr

图1:利用总teq进行双尾分布检验。

表1:液态奶样品的提取比较表2:同类特定结果比较牛奶提取方法。实验方法:HYDROTHERM(海卓森全自动超级酸水解仪)实验步骤                 SOXTHERM(索克森全自动索式脂肪抽提仪)实验步骤

在两位专家对二噁英样品提取过程中发现,结果表明Soxtherm(索克森)/Hydrotherm(海卓森)在提取液态奶样品,有很高的可靠性,避免在处理过程中产生交叉污染,这两个基本统计数据都证明了这一点,通过两尾分布检验,精度和准确度数据是可接受的,“真实”样本数据与液态奶提取的历史牛奶结果比较好,其他基质如鸡蛋、组织和动物饲料的提取使用这种技术也具有极大的希望,同时也表明样品类型(固体或液体)是不受影响的,只要有脂质就可以提取。

如果您希望进一步了解Gerhardt对二噁英样品的提取应用方案,欢迎您随时与我们联系或光临我们的中国DEMO实验室。

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