在制药领域,常采取“熏硫法”进行中药养护。恰当的使用硫磺熏制,可以防止粉性足的药物和花类药物遭受虫害和霉变;对于动物类药材,还可以防止蛋白质发生变质,药效降低。但是,如果不当使用,会造成SO2残留量超标,不仅影响药效,也会对人体健康造成巨大危害。因此,《中国药典》对二氧化硫的残留量有着明确的要求。

上图中的化学反应方程表示了“熏硫法”对人体造成危害的过程以及二氧化硫检测仪的检测原理。

(1)硫磺S在O2中燃烧生成二氧化硫SO2。

(2)而药材和二氧化硫接触时,其中的水分H2O和它生成亚硫酸H2SO3。亚硫酸会刺激咽喉和肠胃,还会有一种酸苦的味道。

(3)仪器检测时,加入的盐酸HCl是强电解质,其中的氢离子H+可以与亚硫酸根离子SO32-结合制出二氧化硫SO2。

(4)SO2随后被N2氮气流吹入装有双氧水H2O2的锥形瓶中,S硫元素被氧化成相对稳定的+6价的硫酸根离子SO42-。

(5)当生成的硫酸电离出H+被消耗尽时,甲基红指示剂就会提示滴定终点,利用消耗的OH-(NaOH)可以计算出二氧化硫的残留量。

硫磺熏制方法在1995版药典中有收载,其中有标准的中药材及其饮片包括山药、牛膝、白芷、附子、金银花以及葛根等6种。在2005版药典中,已没有相应的标准。在2010版药典中增加了“酸蒸馏碘滴定法”用于测定二氧化硫残留,但是没有规定残留量限度标准。2015版药典四部通则“2331 二氧化硫残留量测定法”中不仅给出了三种检测方法,还规定了党参、牛膝等10个品种不超过400 mg/kg,其余品种不超过150 mg/kg。不过,目前对含中药原粉制剂的相关标准还没有建立。

二氧化硫检测仪是根据药典给出的装置(如下图,来自药典)进行的改进,2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法:酸碱滴定、气相色谱法和离子色谱法。

气相色谱和离子色谱灵敏度高、专属性强,但仪器设备昂贵,不利于基层药检系统的推广使用;

滴定法装置简单、成本低,但是药典只描述了方法的玻璃仪器装置。除了玻璃装置,还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等,并需要组装。使用过程中,氮气流速可能不稳定,电热套加热可能不均匀,仪器装置易漏气、液体易暴沸、易受冷却水影响等问题。由此会带来平行性差、回收率低的数据直接影响试验结果的准确度。

因此,生产企业设计出了一些符合药典标准测定SO2残留的仪器,这类仪器融合了所有检测必备的功能,并结构上做了集约化、小型化的处理,二氧化硫检测仪的使用减小了系统误差,便于商业化应用。

德国Gerhardt公司旗下赛默得(THERMODEST)通氮蒸馏仪,其具有可精确控制通氮和加热的蒸馏装置,独有的迷宫式吸收装置,给予最高效最具有富集效果的通氮蒸馏,整套系统同样是全玻璃,高精度密闭连接,独立通气量调节,可编程加热控制,有效的确保四联装置的一致性和高度可重复性,与中国药典的“二氧化硫残留量测定法的第一法”蒸馏原理完全一致,独步世界数十年。

德国Gerhardt 旗下的另一款维普得(VAPODEST)水蒸气自动蒸馏仪,配备玻璃蒸馏头,完全符合中国药典“二氧化硫残留量测定法的第三法”要求,可配套不同容积试管,有400 mL、800 mL和1200 mL可以选择;蒸汽功率在10-100%范围内调节;蒸馏时间及加试剂量也可调,蒸馏结束时有自动提示;清洗控制系统智能化蒸馏器清洗;内置完美的安全防护系统,试管、防护门均可报警。吸收液、酸液、冷凝水有液位检测,当缺液后,仪器报警;计算机会把当前的检测状态记录,等待试剂或冷凝水的正常后,仪器能恢复当时的状态继续检测,确保被测样品数据的准确;可设置不同用户使用级别,数据可导出LIMS,可选ISO doc-CREATOR软件生成符合ISO 17025要求文件,同样是一款高效的自动蒸馏仪。

(摘录于仪器信息网)

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